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        首頁-產品展示--制備色譜-制備色譜提純

        制備色譜提純

        簡要描述:制備色譜提純指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。中的“制備“這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了聯系。制備量大小和成本高低是重要指標。其中,主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的色譜純樣品制備。

        產品時間:2024-03-11

        瀏覽次數:1007

        • 企業實力

          Enterprise Strength
        • 有效保修

          Valid Warranty
        • 質量保障

          Quality Assurance

        詳細介紹

        制備色譜提純構成 :

        傳統的制備色譜一般由一臺可以連續輸送液體的恒流泵、紫外檢測儀與色譜柱構成,其中最重要的部件是價格不一,款式多樣的色譜柱,這也是影響最終制備效果的關鍵性環節。柱子有多種類型,不僅材質不一,填料也有很多學問,下面簡要的說說關于柱子的一些情況:

        各種規格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當由于壓力太小而導致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題。

        不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,只有很小的分離,REN務且經費也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就是好的選擇。

        有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態,對有色的物質其特點就更為突出。

        硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進行的(或緩沖液)處理。

        1制備色譜提純到底是什么?

        (1)分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量。目的,是從混合物中得到純物質。

        為了加快分離的時間與提高分離的效率,進樣品量很大,導致柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大直徑和長度,使用的相對多的流動相。

        然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現性也要考慮。從經濟上來說。要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產品。

        (2)樣品的前處理:

        柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質。

        (3)固定相的選擇:

        硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進行的(或緩沖液)處理。

        (4)裝柱方法的選擇根據固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關系很大,顆粒度的減少會導致裝柱的難度。一般來說,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂"敲擊-裝填"技術適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時,高壓懸漿裝填技術就變得十分復雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長壓縮技術。這種方法,先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設備,在柱子填完后,應用有柱效的測量,對柱效低的柱子應該重填。

        (5)流動相的選擇:

        除了和分析色譜同樣的考慮外,在選用流動相時,要考慮色譜分離后面加有旋轉蒸發等二次分離操作。一般來說,不宜采用高毒性溶劑,對多元溶劑要盡可能的少用。

        如果產品中含有大量溶劑,溶劑的純度也要考慮在其中。

        (6)加樣的方法:

        可以采用以下方法之一進樣。-用注射器進樣-用旋轉閥進樣-通過六通閥進樣-通過主泵進樣-通過輔泵進樣-固體上樣

        (7)泵的選用:

        生產的廠商很多。根據有無脈沖、能承受的最大壓力、控制的精度、售后服務等來選擇泵。

        (8)檢測器的選用:

        一般的分析池的最大允許流速僅為5mL/min或者10mL/min。而專門的制備池的最大允許流速可為150mL/min。有時,采用旁路分離管,將少量流體導入分析池進行檢測,是一個不錯的辦法,但其濃度的誤差會相對較大。

        (9)組分保留時間的估計:

        用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動相)測定保留時間后,按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定,通過計算可以知道組分的大致保留時間區域。

        分析譜圖的峰形狀,對確定保留時間也有很大的參考價值。

        (10)產品的收集:

        手工餾分收集費時費力,自動餾分收集器有很大的方便。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器。

        (11)超載、邊緣切割、中心切割、放大技術與非線性效用:

        因為沒有必要達到分析色譜那樣的分離度,可以在一定范圍內大大加大進樣的濃度和體積。在做分離的時候,也有一些分析色譜的時候,不能用到的技巧。因為篇幅關系,不在這里敘述。

        (12)柱轉換技術:

        通過接頭或者閥門,實現柱子的簡單延長,或者比較方便地實現對其中一個(或幾個)組分的精制。

        (13)比較新的技術:

        模擬移動床可以連續進樣,并可以利用邊緣切割效用,而且采用了柱切換技術,能更好的利用溶劑和填料,已經應用于工業化生產。其理論和技術也日益完善。

        迎頭色譜、超臨界流體色譜、逆流色譜環形色譜、氣相等在科研和工業生產中也得到了應用。



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